As curvas calorimétricas e os espectros de relaxação dielétrica correspondentes às misturas do éter diglicidílico do bisfenol-A com diferentes concentrações do copolímero poli(etileno-co-acetato de vinila)-g-poli(metacrilato de metila) (EVA-g-PMMA) foram obtidos utilizando a calorimetria exploratória diferencial (DSC), e a espectroscopia de relaxação dielétrica (DSR), respectivamente. A temperatura de transição vítrea (Tg) do segmento de PMMA aumenta com o conteúdo de copolímero na mistura. O comportamento da Tg foi descrito pela equação de Gordon-Taylor, utilizando a fração mássica de PMMA. Nos espectros dielétricos, aparecem as relaxações do tipo α características dos dois segmentos moleculares. Neste caso, o aumento da concentração de copolímero provocou o aumento da temperatura de relaxação α correspondente ao segmento de PMMA, e não foi observada mudança na relaxação α para a fração de EVA. Estes comportamentos revelam que os segmentos estruturais do copolímero apresentam interações bem diferenciadas com o monômetro epoxídico. O segmento de PMMA é miscível, portanto, provocou fortes interações com a resina quando comparado à fração de EVA, que não manifestou interação aparente e originou a heterogeneidade do sistema.

The calorimetric curves and the dielectric relaxation spectra corresponding to blends of diglycidyl ether of bisfenol-A with different concentration of poly(ethylene-co-vinyl acetate)-g-poly(methyl methacrylate) (EVA-g-PMMA) were obtained using differential scanning calorimetry (DSC) and dielectric relaxation espectroscopy (DSR), respectively. The glass transition temperature (Tg) of the PMMA segment of increases with the copolymer content in the blends. The Tg behavior was described by the Gordon-Taylor equation, using the weight fraction of PMMA. In the dielectric relaxation spectrum, α relaxations of the two molecular segments are deserved. In this case, the increase in copolymer concentration led to the increase of α -relaxation corresponding to the PMMA segment, and there was not change in α -relaxation for the EVA fraction. These behaviors show that the structural segments have very different interactions with the epoxy monomer. The PMMA segment of is miscible in the epoxy resin, therefore, provoked strong interactions with the resin when compared to EVA fraction, which presented no apparent interaction and gave origin to the system heterogenity.

Um conjunto de endurecedores de resinas epoxídicas do tipo aminas alifáticas foram caracterizados por titulação potenciométrica. Os endurecedores correspondem a compostos de cadeia linear: etilenoamina (EDA), dietilenotriamina (DETA), trietilenotetramina (TETA), tetraetilenopentamina (TEPA), e compostos de cadeia cíclica: 1-(2-aminoetil)piperazina (AEP), isoforondiamina (IPD) e 4,4-diamino-3,3’-dimetilciclohexilmetano (3DCM). Determinou-se a massa equivalente de hidrogênio amina (MEHA) de cada composto de modo indireto por reação de protonação dos nitrogênios do tipo amina utilizando-se solução de ácido clorídrico padrão (HCl), baseado na técnica de titulação potenciométrica em meio aquoso. O procedimento fornece também o valor amina (miligramas de KOH por grama de endurecedor). Foi ainda determinado o pH da solução aquosa (1 g em 100 mL de água destilada ), afim de avaliar o grau de basicidade. Os gráficos obtidos de pH vs Vol. de solução de HCl, revelaram a existência de um ou dois saltos para os compostos. Este comportamento foi relacionado às reações de protonação dos nitrogênios primários, secundários e terciários presentes nos compostos. Os valores experimentais da MEHA obtidos foram muito próximos dos valores teóricos calculados. A técnica utilizada é simples e pode ser utilizada em qualquer laboratório de controle.

A set of aliphatic amine epoxide hardeners were characterized. The method used is based on potentiometric titration. The hardeners correspond to compounds of linear structure: ethyleneamine (EDA), diethylenetriamine (DETA), triethylenetetramine (TETA), tetraethylenepentamine (TEPA), and compounds of cyclic structure: 1 - (2-aminoethyl) piperazine (AEP), isoforondiamine (IPD) and 4,4’-diamine-3, 3'-dimethylciclohexilmetano (3DCM). The amine hydrogen equivalent weight (MEHA) was determined for each compound by an indirect method. The method is a technique of potentiometric titration in water, the reaction of amine-type nitrogen protonation occurred using a standard solution of hydrochloric acid (HCl). The procedure also provides value amine (milligrams of KOH per gram of hardener) for each compound. The pH of the aqueous solution (1 g in 100 ml of water) was also determined in order to assess the degree of basicity. The graphics obtained from pH vs Vol solution of HCl revealed that there are one or two jumps for the compound. This behavior was related to the protonation reactions for primary, secondary and tertiary nitrogens present in the compound. The experimental values of MEHA were very close to the theoretical values calculated. The technique is simple and can be used in any laboratory of control.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver materiais compósitos à base de resina epoxídica para restauração dentária, para uso em próteses fixas. Diferentes compósitos foram formulados utilizando a resina líquida do tipo éter diglicidílico do bisfenol-A (DGEBA), com três diferentes agentes de cura tais como trietilenotetramina (TETA), isoforonodiamina (IPD) e 1-(2-aminoetil)piperazina (AEP), como sistemas independentes, contendo diferentes concentrações de micro-partículas de quartzo. As formulações foram otimizadas usando métodos de titulação de grupos funcionais, bem como a incorporação de diferentes quantidades de quartzo. As formulações foram avaliadas por ensaios mecânicos de compressão uniaxial e por ensaios biológicos in vitro usando células de ovário de hamster chinês. O sistema com AEP manifestou a maior deformação nos ensaios de compressão. O modulo de elasticidade e a tensão limite de escoamento aumenta com a quantidade de quartzo. Entretanto, a resistência à ruptura diminui significativamente com o aumento da concentração de material inorgânico. Os compósitos com TETA e AEP apresentam os melhores comportamentos mecânicos. As interações biológicas dos polímeros epoxídicos revelaram que não existem sinais de citotoxicidade. Os materiais compósitos desenvolvidos podem ser utilizados como biomateriais com boas propriedades mecânicas e biológicas, especificamente na fabricação de próteses ortodônticas, sendo ainda de fácil fabricação e baixo custo quando comparados com os materiais já utilizados para estes fins.

The aim of this study was to develop composites materials based on diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) for applications as dental restorative material for use in fixed prostheses. The composites were formulated by using diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) epoxy prepolymer, triethylenetetramine (TETA) isophorone diamine (IPD) and 1-(2-aminoethyl)piperazine (AEP) as hardeners with micro-particles of quartz. The formulations were obtained through the optimization of the systems by methods of chemical titration of the functionality groups, and the incorporation of different amounts of the inorganic material. The formulations were examined by mechanical tests (compression) and in vitro biological tests using chinese hamster ovary cells. The system with AEP shows a bigger deformation after the yield stress. The increase of inorganic material on the composites increases the yield strain and the yield stress. However, it provokes a significant decrease on the rupture resistance value. The composites with TETA and AEP present the best mechanical behaviors. The epoxy polymers revealed no signs of cytotoxicity in the biological tests. The work resulted in new biomaterials with good mechanical and biological properties suitable for the manufacture of prostheses orthodontics and it is easy to manufacture and possesses low cost compared with materials already used.